Нормативное обеспечение контроля ртутного загрязнения
Созданию средств измерений (СИ) и методик измерений (МИ) предшествует разработка нормативных документов (НД), в которых указываются технические требования и характеристики к создаваемой продукции. Для СИ в качестве НД разрабатываются технические условия (ТУ), на соответствие требованиям которых проводятся испытания с целью утверждения типа СИ. Для МИ разрабатывается техническое задание (ТЗ), на соответствие требованиям которого проводится метрологическая аттестация МИ.
Основными метрологическими характеристиками СИ и МИ являются: диапазон измерений и погрешность измерений в заданном диапазоне измерений.
При этом погрешность измерений (погрешность МИ) структурно состоит из инструментальной и методической составляющих. Инструментальная составляющая погрешности измерений формируется СИ. Методическая составляющая погрешности измерений формируется методиками отбора пробы, её консервацией (при необходимости) и пробоподготовки. Установлено, что оптимальное соотношение между инструментальной и методической составляющими погрешности измерений 1:2.
В ТУ и ТЗ указываются конкретные значения диапазона измерений и погрешности СИ и МИ. Впоследствии они приводятся в Руководстве по эксплуатации и паспорте на СИ, в МВИ.
При выборе СИ м МВИ для решения конкретных аналитических задач необходимо обращать внимание на следующее:
- нижняя граница измерений Х ниж диапазона измерений Х ниж - Х верх связана с предельно-допустимой концентрацией (ПДК) следующим соотношением: Х ниж меньше или равно 0,5 ПДК (1),
считается, что при выполнении данного соотношения СИ и МВИ выбраны оптимально;
- считается, что условной границей раздела между измерением и индикацией (между количественным и качественным химическим анализом) является значение относительной погрешности измерений, равное плюс-минус 50%; принято, что
при относ.погр. меньше или равно плюс-минус 50% |
- это измерение (количественный химический анализ) |
при относ.погр. больше плюс-минус 50% |
- это индикация (качественный химический анализ) |
При контроле ртутного загрязнения должны применяться СИ и МВИ, относительная погрешность которых в совокупности не превышает плюс-минус 50%. В ряде ведомств это требование более жесткое: не более плюс-минус 25%.
В соответствии с изложенным при выборе СИ и МВИ необходимо обращать внимание на вышеуказанные нормативные требования.
Форма представления результата измерений (Х сред) в протоколе измерений следующая: Х сред плюс-минус дельта Х сред (2), при условии, что является качественным результатом измерений; алгоритм оценки качества , как правило, указан в МВИ для условий повторяемости (сходимости), воспроизводимости и точности измерений.
Протокол измерений является по сути дела сертификатом соответствия качества предоставляемой измерительной услуги предъявляемым требованиям. Оформленный протокол измерений передается в орган по сертификации, где проводится сопоставление полученного результат измерений Х сред с ПДК контролируемого показателя в анализируемом объекте; на основании указанного сопоставления выдается (не выдается) сертификат соответствия.
Ключевым при этом является следующий вопрос: необходимо ли учитывать погрешность измерений при оценке качества (безопасности) анализируемого объекта?
В ГОСТ Р ИСО 5725-2002 дан ответ на этот вопрос: если ПДК попадает в область «неопределенности» измерений (в доверительный интервал измерений, т.е. от Х сред минус дельта Х сред до Х сред плюс дельта Х сред), то ничего конкретного нельзя сказать о качестве анализируемого объекта: он может быть и качественным, и некачественным; в этом НД не приводится алгоритм оценки качества анализируемого объекта и условия, при которых необходимо учитывать (или не учитывать) погрешность измерений. Для восполнения данного пробела нами разработан и стандартизован во ВНИИМС Госстандарта России следующий НД: МИ 2612-2000. Рекомендация. ГСИ. Метрологические критерии оценки соответствия качества объекта сертификации нормативным требованиям.
Цена предоставляется по запросу, направленному
на электронный адрес metrologia@inbox.ru